Estudio del comportamiento anticorrosivo del samario como inhibidor de la corrosión en sistemas multicapa para aleaciones de aluminio.

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 3149 (2023) Citar este artículo

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Este estudio muestra un sistema multicapa basado en compuestos de samario como inhibidor de la corrosión y una capa continua de SiO2 mediante chorro de plasma a presión atmosférica (APPJ) como barrera protectora para la aleación de aluminio AA3003. Una de las principales ventajas de este nuevo recubrimiento es que no requiere cámaras de vacío, lo que facilita su incorporación en líneas de producción de componentes de automoción, aeronáuticos, etc. El depósito del inhibidor de corrosión de samario se realizó mediante dos métodos a modo comparativo, el método de inmersión y un método novedoso para depositar inhibidor de corrosión por APPJ. El sistema multicapa generado fue homogéneo, continuo, adherente y denso. El comportamiento electroquímico muestra que el compuesto de samario se oxida completamente sobre los recubrimientos por el método de inmersión y favorece la corrosión. El método de deposición APPJ muestra un comportamiento protector contra la corrosión tanto por compuestos de samario como por deposiciones de sílice. Los análisis XPS muestran que la cantidad de Sm(OH)3 aumenta con el método APPJ en comparación con el método de inmersión, ya que el espectro de O1 está controlado principalmente por OH. Se determinó que los mejores tiempos de procesamiento para el estudio electroquímico del sistema multicapa fueron 40 min para el método de inmersión y 30 s para el método APPJ para la capa de inhibidor de corrosión. En el caso de la capa barrera de SiO2 de APPJ, el mejor tiempo fue de 60 s de exposición al chorro de plasma y este recubrimiento pudo reducir la corrosión del AA3003 en un 31,42%.

La corrosión de los metales es un problema global importante que ha afectado la economía de la industria metalúrgica. Se estima que alrededor del 10 al 20% de la producción mundial de metales se pierde anualmente debido a la corrosión1 y esto representa un gasto anual de alrededor del 4% del producto interno bruto mundial2. Sin embargo, no todos los problemas involucrados en la corrosión se basan en los materiales, también existen problemas de contaminación ambiental3. Por ejemplo, los materiales del entorno construido se ven afectados principalmente por los compuestos HNO3, SO2 y PM10 que influyen en la corrosión4. Además, la corrosión representa un problema severo en diversas áreas como tuberías5, materiales medicinales6, paquetes de semiconductores7, industria automotriz8 y construcción9, entre otras.

Con el tiempo se han desarrollado diferentes métodos y técnicas para controlar la corrosión en metales, como el cromado10 y el anodizado11,12 destacan como soluciones para el control de este problema. Actualmente, los métodos más estudiados son las capas de conversión de cromo (CCL)13 o anodizado con ácido crómico (CAA)12, y el anodizado con ácido sulfúrico tartárico (TSA)14. Sin embargo, estas soluciones son potencialmente tóxicas para el medio ambiente e incluso para la salud humana, ya que en sus procesos utilizan Cr(VI), altamente nocivo y con propiedades cancerígenas15,16. En consecuencia, la Comunidad Europea ha promulgado restricciones al uso de metales pesados, incluido el Cr(VI)17,18. Por ello, durante los últimos años hasta la actualidad se han buscado nuevas tecnologías y métodos más amigables con el medio ambiente y la salud humana. De estas nuevas tecnologías, en el campo de la corrosión, existe una tendencia hacia el desarrollo de inhibidores de corrosión amigables con el medio ambiente y de bajo costo19. Un inhibidor de la corrosión puede definirse como una sustancia que, en baja concentración, ralentiza la velocidad de corrosión20.

A pesar de su capa de pasivación, el aluminio es susceptible a la corrosión en presencia de soluciones acuosas que contienen iones, como Cl-, Br- o I-21,22. El problema de la corrosión en las aleaciones de aluminio se puede abordar utilizando inhibidores de corrosión23,24,25,26,27. Hinton, Arnott y Ryan se destacan como los pioneros en introducir recubrimientos inhibidores de la corrosión de tierras raras como una opción sostenible al depositar óxidos de tierras raras en la superficie de metales, como Sm, Ce, La, Ne y Pr, generando una película protectora. contra la corrosión28,29,30. De las tierras raras, el cerio y el samario son los más comúnmente estudiados como inhibidores de la corrosión debido a su abundancia y eficiencia31,32. El samario es un elemento de tierras raras capaz de formar películas delgadas de compuestos de samario para proteger los metales contra la corrosión32,33. El samario se ha utilizado en revestimientos de conversión34,35 y en aleaciones para mejorar la prevención de la corrosión en aluminio36,37, magnesio38,39 y acero40,41. El principio de protección contra la corrosión utilizando samario como inhibidor se basa en la formación de óxidos e hidróxidos que son insolubles y bloquean los sitios catódicos, lo que ralentiza la velocidad de corrosión42.

El efecto protector de los recubrimientos sobre aleaciones fundidas de aluminio ha sido ampliamente investigado en la literatura43,44,45,46,47. El Jet de Plasma a Presión Atmosférica (APPJ) es un tratamiento de superficies enfocado a prevenir y proteger contra la corrosión. Asimismo, puede reducir la hidrofobicidad, modificando la composición de la superficie del sustrato y favoreciendo el crecimiento de películas pasivas de óxido. Además, los recubrimientos tienen una mejor adherencia. Debido a este conjunto de características, la técnica APPJ tiene el potencial de ser utilizada en la colocación de multicapas que retrasen el fenómeno de la corrosión48. Además, esta técnica permite limpiar y modificar químicamente la superficie para aumentar la humectabilidad haciendo que el sustrato sea más hidrófilo, depositando partículas finas y gruesas de forma reproducible, activando superficies y cambiando el grado de hidrofobicidad variando los parámetros del plasma48.

Este trabajo compara dos métodos para depositar samario, como inhibidor de la corrosión, en un sistema multicapa utilizando SiO2 como barrera para proteger la aleación de aluminio AA3003 de la corrosión. El inhibidor de corrosión se depositó mediante dos métodos, el primero fue un método ya reportado en la literatura, que consiste en sumergir el sustrato en un baño con H2O2. El segundo método fue un nuevo recubrimiento de samario obtenido utilizando el chorro de plasma a presión atmosférica.

El sustrato fue aluminio 3003 lavado con agua desionizada y acetona para eliminar impurezas. La composición del sustrato fue (Al 96,8–99% en peso, Cu 0,05–0,2% en peso, Fe 0,7% en peso máximo, Mn 1–1,5% en peso, Si 0,6% en peso máximo, Zn 0,1% en peso máximo, residuos cada uno 0,05% en peso máximo , total 0,15% en peso máximo)49. Todos los reactivos utilizados son de grado reactivo. Las placas de aluminio AA3003 se limpiaron con agua desionizada y acetona (C3H6O, 99%, Karal). Se utilizó un chorro de plasma a presión atmosférica (APPJ). El equipo dispone de dos cabezales “Limpieza por Plasma” (Openair-Plasma®) y “Recubrimiento por Plasma” (Plasma Plus®)50. En este trabajo se utilizó únicamente el cabezal Plasma Cleaning como pretratamiento de superficies y para la generación de recubrimientos a través de soluciones de niebla ultrasónica. Esta niebla se obtuvo con un nebulizador ultrasónico marca Yue-Hua, modelo WH-2000. La Figura 1 muestra el montaje experimental del uso del sistema APPJ para la obtención de recubrimientos, donde se incorpora niebla ultrasónica (precursor) a la zona de plasma con la ayuda de una boquilla y utilizando una distancia de 2 cm entre sustrato y chorro de plasma. El plasma rocía la niebla sobre el sustrato para formar el recubrimiento.

Montaje experimental de la técnica de tratamiento superficial y depósito de recubrimientos por APPJ.

Los recubrimientos de samario se llevaron a cabo con sulfato de samario 8,4 mM como precursor (Sm2(SO4)3, 99,99%, Aldrich). Los recubrimientos de especies de samario se realizaron utilizando dos métodos, inmersión y chorro de plasma a presión atmosférica. Para el método de inmersión, la disolución se calentó a 65 °C y se añadió peróxido de hidrógeno al 10 % v/v (30 %). Los tiempos de inmersión fueron 10, 20, 40 y 60 min. Posteriormente, las muestras tratadas fueron lavadas con agua desionizada. En el caso del método APPJ, las muestras fueron tratadas con 0,5 y 1 min de exposición al chorro de plasma, utilizando una distancia de 2 cm entre la muestra y el chorro de plasma con la proyección de una niebla precursora. Después de depositar la capa de especies de samario, se aplicó el recubrimiento de barrera.

Para la segunda capa (recubrimiento de barrera), se prepararon muestras con una capa utilizando el Openair-Plasma® jet50. La distancia entre la boquilla de plasma y la superficie del sustrato fue de 2 cm. Los tiempos de exposición fueron 50, 60, 70, 160 y 300 s con la proyección de una niebla ultrasónica de ortosilicato de tetraetilo (TEOS) grado reactivo (Sigma-Aldrich). El propósito de esta capa era servir como barrera física para retrasar la corrosión. Este tipo de recubrimiento tiene las características de ser continuo, homogéneo, denso y adherente.

Antes de cada tratamiento con APPJ, se aplicó un pretratamiento de acondicionamiento superficial con Openair-Plasma® al aluminio AA3003 durante 30 s, donde los sustratos se colocaron a aproximadamente 1,5 cm del Openair-Plasma® jet50. Este pretratamiento permite la limpieza de la muestra y aumenta la adherencia a la capa siguiente.

Las muestras se caracterizaron mediante microscopía electrónica de barrido (SEM), microanálisis de espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDS) y mapeo elemental con un microscopio electrónico de barrido JEOL modelo JSM-6510 con EDS incorporado. Se tomaron micrografías a 500 ×, 1000 × y 5000 × utilizando barras de escala de 50, 10 µm y 5 µm, respectivamente. Se utilizó un microscopio digital Keyence serie VHX-5000. En este caso, las micrografías se tomaron a 500× y 2000× con una barra de escala de 100 µm. La espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS) se realizó con un espectrómetro Thermo Scientific KAlpha™ +, que utilizó una fuente de rayos X monocromatizada Al Kα (hν = 1486,6 eV). La presión de operación fue de aproximadamente 10-9 mBar, con un tamaño de punto de aproximadamente 400 μm, un tamaño de paso de energía de 20,0 eV, con un total de 10 escaneos y una erosión de aproximadamente 15 s para reducir los compuestos atmosféricos adsorbidos. Todos los espectros adquiridos se procesaron utilizando un pico de tipo gaussiano basado en la base de datos de referencia estándar NIST 20 4.1 y referencias bibliográficas.

Se probaron electroquímicamente muestras de aluminio AA3003 con una primera capa de compuesto de samario y una segunda capa de SiO2. En todas las técnicas, el electrolito era NaCl al 3,5% y las soluciones se burbujeaban con nitrógeno para eliminar el oxígeno del electrolito. El electrodo de referencia fue AgǁAgCl y el contraelectrodo fue grafito. Previo a cada técnica electroquímica, se realizó una medición de potencial en circuito abierto durante 1 h para estabilizar el sistema termodinámico. Para la técnica del ruido electroquímico, el ZRA se midió durante 15 min aplicando un potencial externo entre dos muestras idénticas. Se utilizó un ajuste polinómico de segundo grado para eliminar el efecto del componente de corriente continua. Se calcularon las desviaciones estándar potencial (σE) y actual (σI). La resistencia al ruido (Rn) se calculó con la ecuación. (1)51.

donde, Rn es la resistencia al ruido en Ω, σE es la desviación estándar potencial en V y σI es la desviación estándar actual en A. El índice de picaduras (PI) se calculó con la ecuación. (2)52, donde PI es el índice de picaduras y RMS (I) es la raíz cuadrática media de la corriente en A.

Se utilizó la técnica de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) para evaluar la frecuencia de los sustratos y determinar su resistencia a la corrosión. Las mediciones de EIS se realizaron en potencial de circuito abierto (OCP), con una amplitud de 10 mV y una frecuencia de 105 a 1 Hz.

Las mediciones de polarización potenciodinámica cíclica (CPP) se estudiaron a 10 mV/s desde el potencial inicial (Ei = − 0,3 V vs. OCP) hasta el potencial de retorno (Er = 0,6 V vs. OCP), y el potencial final fue 0 V vs. Ei. . La velocidad de corrosión (CR), la corriente de corrosión (Icorr) y el potencial de corrosión (Ecorr) se determinaron con pendientes de Tafel, extrapolando las pendientes anódica y catódica. CR se calculó con la ecuación. (3)53,54, donde CR es la velocidad de corrosión en mm/año, K es una constante con un valor de 3272 mm/cm por año, Icorr es la corriente de corrosión (A), EW es el peso equivalente (g/ eq), \(\rho \) es la densidad (g/cm3) y A el área de la muestra (cm2).

La Figura 2 muestra micrografías ópticas y electrónicas a 2000x de las muestras sumergidas en Sm2(SO4)3 a 8,4 mM obtenidas por microscopía óptica digital. En las figuras 2a, b se muestra una superficie de muestra de aluminio limpia. Se puede observar el crecimiento de las partículas de la especie samario como variable dependiente del tiempo. En muestras con un tiempo de inmersión de 20 minutos (Fig. 2c, d), hubo ligeros cambios en el color de las superficies debido a partículas altamente dispersas. La superficie estaba cubierta por partículas dispersas. Las muestras que tuvieron 40 minutos de tiempo de inmersión tuvieron un evidente cambio de color y formación de una capa (Fig. 2e, f), que se atribuyó a la especie de samario depositada. Las capas más homogéneas se produjeron a los 40 min. Las muestras que tuvieron 60 min o más mostraron superficies más irregulares con grandes aglomerados. Además, las capas se observaron con desprendimientos (Fig. 2g, h). Con base en las micrografías, se seleccionó la muestra a los 40 min de inmersión para realizar pruebas adicionales.

Micrografías ópticas a 2000× (barra de escala 100 µm) e imágenes SEM a 5000× (barra de escala 5 µm) de muestras sumergidas en Sm2(SO4)3 8,4 mM en diferentes tiempos (a,b) 0 (sin recubrimiento), (c ,d) 20, (e,f) 40 y (g,h) 60 min, respectivamente.

El análisis XPS de la Fig. 3 muestra la composición de las especies obtenidas por el método de inmersión, este espectro se puede deconvolucionar en dos señales según su energía de unión, atribuida al óxido y otras formas de samario metálico55,56. En el análisis de Sm3d, la señal encontrada en 111,13 eV corresponde a Sm3+ 3d3/2 y el pico observado en 1082,84 eV se atribuyó a Sm3+ 3d5/2. En el caso del análisis de O1s, se encontró un único pico a 530,81 eV, que se atribuyó al O2-. Con base en estos resultados de XPS, la presencia de Sm3+ y O2− se atribuyó al Sm2O3, que es estable a valores de pH altos y puede funcionar como una barrera protectora57. Esto confirma que las deposiciones por el método de inmersión favorecen la formación de Sm2O3. Sin embargo, este óxido de samario no puede retrasar significativamente la corrosión del aluminio, ya que no se encuentra en forma de capa continua.

Espectros XPS de alta resolución de un recubrimiento de samario por método de inmersión correspondientes a (a) Sm3d y (b) O1s.

La Figura 4 muestra el recubrimiento obtenido al exponer el sustrato durante 30 s al chorro de plasma, utilizando la niebla ultrasónica de Sm2(SO4)3 como precursor. Se observa una capa homogénea y continua, generada por la forma en que el chorro de plasma proyecta la especie hacia el sustrato. Esto favorece la deposición del recubrimiento sobre las imperfecciones provocadas por el pulido de la aleación. El APPJ utiliza aire como propulsor a una presión de 5 bares generando plasma con nitrógeno y oxígeno proporcionando un ambiente rico en iones y temperaturas de hasta 260 °C. Este plasma impulsa los precursores en la niebla ultrasónica hacia el sustrato, aumentando ligeramente su temperatura de acuerdo con la masa en cada gota del aerosol y el corto tiempo de contacto en aproximadamente 2 cm de longitud. Como método de tratamiento, el resultado propuesto es una oxidación parcial de algunos compuestos que pueden oxidarse. La técnica puede arrastrar y envolver algunos compuestos o partículas, pero utilizando precursores, incluso se puede lograr la deposición atómica cubriendo superficies que no están directamente expuestas frente al chorro.

Superficie de aluminio con un recubrimiento de Sm2(SO4)3 por APPJ observada usando (a) micrografías ópticas (barra de escala de 100 µm) y (b) electrónicas (barra de escala de 10 µm).

La Figura 4a muestra la micrografía óptica a 2000 × (barra de escala de 100 µm), que, en comparación con la Fig. 2a, destaca las diferencias causadas por la capa continua sobre el sustrato de aluminio. La característica transparente del revestimiento permite identificar las líneas de dirección del pulido. Además, se observa un patrón iridiscente, atribuido a una capa continua que interfiere con la luz blanca visible, que procedente del microscopio incide perpendicularmente al sustrato. La morfología superficial observada es característica de la capa transparente formada, independientemente del acabado original del sustrato.

La Figura 4b muestra la micrografía SEM a 500 × (barra de escala de 50 µm), que, en comparación con la Fig. 2b, destaca las diferencias causadas por la capa continua sobre el sustrato de aluminio. Es posible identificar las líneas de dirección del pulido, pero en este caso, utilizando electrones en lugar de fotones para generar la micrografía. Esta imagen es desafiante ya que estamos mirando dos superficies a la vez. La superficie exterior es apenas visible como nubes que pasan junto a un campo de maíz arado, flotantes y de forma difusamente redonda. Los chorros blancos siguen la dirección de pulido del sustrato. Se propone que la interfaz entre la capa depositada y las características de la superficie del sustrato dispersaron esta alta intensidad de electrones. Las áreas grises se proponen como una coincidencia completa y las áreas blancas como un hueco que cubre dichas características. Este fenómeno no apareció en superficies con acabado de espejo. Las figuras 4a,b son complementarias.

Las Figuras 5, 6 y 9 son una serie de análisis EDS realizados en tres muestras, aluminio desnudo 3003, la capa de compuesto de samario de APPJ sobre aluminio y un recubrimiento de sílice en la parte superior aplicado utilizando la técnica APPJ con una niebla de TEOS, respectivamente. En esta serie de micrografías, las Figuras a-c muestran las imágenes de electrones secundarios, el mapeo químico con diversos elementos y los espectros para dichos análisis, respectivamente. La Tabla 1 resume los análisis cuantitativos de EDS para los tres casos. Finalmente, las tres figuras muestran el mapeo individual con los elementos destacados de cada muestra.

Análisis SME y EDS de una muestra limpia de aluminio 3003.

Análisis SME y EDS de un recubrimiento de compuesto de samario depositado por APPJ sobre aluminio 3003.

La Figura 5 muestra los análisis SEM y EDS para la aleación de aluminio desnuda 3003 que muestra la presencia de Mg, Zn, Cu y Ag (Tabla 1 vinculada a la Fig. 5c).

La Figura 6 muestra los análisis SEM y EDS de un recubrimiento de compuesto de samario depositado por APPJ. La Figura 6a tiene flechas naranjas que apuntan hacia las formas redondas en la parte superior del revestimiento del compuesto de samario. La Figura 6b señala que las áreas grises mencionadas anteriormente en la Fig. 4b son de color rojo para el aluminio. Esta es una imagen compuesta que incluye una mezcla con áreas predominantemente blancas para los electrones secundarios. Sm está muy presente con aproximadamente 16,79% en peso (Tabla 1 vinculada a la Fig. 6c). Los análisis EDS muestran los picos característicos de presencia de samario en la superficie58,59. La Figura 6d muestra la distribución de Sm en la superficie y es más similar a la imagen de oxígeno de la Fig. 6e, que podría interpretarse como un compuesto de samario que tiene oxígeno (óxido, hidróxido o sulfato). La Figura 6h, correspondiente al azufre, tiene similitudes con las de Sm y O pero también tiene algunas diferencias y una cantidad menor con aproximadamente 5,46% en peso (Tabla 1 vinculada a la Fig. 6c). Esto podría indicar que algunas secciones se formaron con compuestos parcialmente oxidados por interacción con el plasma y otras sin cambiar el contenido de la solución. Estos se secaron y constituyeron un residuo. La figura 6f corresponde al aluminio y es complementaria a las demás, ocupando estas zonas vacantes del resto de elementos. El sodio se distribuye de forma más aleatoria en la figura 6g.

La figura 6, en su conjunto, puede indicar la formación de algunas áreas con sulfato de samario y otras con hidróxido u óxido de samario. El sulfato de samario está contraindicado ya que se disuelve fácilmente con agua dejando sitios vacíos. Esto se puede evitar reduciendo el tamaño de las gotas de niebla ultrasónica o las concentraciones de sulfato de samario como parámetros del proceso.

La Figura 7 muestra el análisis XPS del recubrimiento de samario obtenido mediante el método de chorro de plasma a presión atmosférica. En el caso del análisis de Sm3d (Fig. 7a), el espectro muestra la presencia de Sm3+ y Sm2+ en forma de óxidos e hidróxidos, tal como lo reportan otros autores para diferentes métodos de aplicación de samario60,61,62,63,64. Los picos de Sm3+ se informan a 1109,59 eV para Sm3+ 3d 3/2 y 1082,49 eV para Sm3+ 3d 5/2. Y el Sm2+ se atribuye al pico encontrado en 1089,92 eV. La presencia de Sm3+ se asoció con Sm2O3 y principalmente Sm(OH)3. La señal Sm2+ corresponde a SmO. En el análisis de O1 (Fig. 7b), el pico en 532,07 eV se atribuye a OH- y el pico encontrado en 528,85 a O2-. Este análisis muestra que la cantidad de Sm(OH)3 aumenta con el método APPJ (en comparación con el método de inmersión) ya que el espectro de O1 está controlado principalmente por OH-. El aumento en la presencia de este hidróxido es un primer indicio de la posible mayor eficiencia del método del plasma para depositar especies de samario como inhibidores de la corrosión, ya que el hidróxido de samario es considerado un inhibidor de la corrosión65 e incluso un compuesto autocurativo ya que su oxidación aumenta la volumen y bloquea las fallas en las barreras físicas superiores. En el caso del método de inmersión no se alcanzó el hidróxido de samario y en el método APPJ la especie mayoritaria es Sm(OH)3,42.

Espectros XPS de alta resolución de un recubrimiento de samario por APPJ correspondientes a (a) Sm3d y (b) O1s.

La Figura 8 muestra la capa de SiO2 mediante microscopía óptica desarrollada en función del tiempo de exposición al plasma. Se observó una capa delgada en las placas con un recubrimiento de 60 s (Fig. 8a). Los colores son causados ​​por un efecto de interferencia asociado con el espesor y el índice de refracción del recubrimiento66. La Figura 8c muestra una capa continua usando 60 s de deposición de SiO2 usando APPJ, exhibiendo partículas en toda la superficie. En la placa con recubrimiento de 60 s se observó una película delgada homogénea, la cual se dispersó continuamente por toda la muestra. A partir de la capa de 70 s se observó una capa continua que cubría la superficie de la muestra. Sin embargo, después de 5 minutos de recubrimiento, la capa se agrietó y no se adhirió correctamente a toda la superficie.

Micrografías ópticas (barra de escala de 100 µm) y SEM (barra de escala de 10 µm) de recubrimientos de SiO2 depositados por APPJ en diferentes tiempos (a, b) 60 sy (c, d) 70 s, respectivamente.

De acuerdo a los resultados observados en el microscopio óptico, se determinó tomar las muestras expuestas a APPJ durante 60 s y 70 s para ser observadas por SEM.

Las Figuras 8b,d muestran micrografías SEM del recubrimiento de SiO2. La Figura 8b corresponde a 60 s de deposición, los cuales generaron una capa continua y homogénea con bajo número de aglomerados. La Figura 8d, para un tiempo de deposición de 70 s, muestra una capa con mayor número de aglomerados y fracturas en el recubrimiento. Con base en los resultados de la caracterización morfológica se determinó que 60 s fue el mejor tiempo para la capa de SiO2 ya que cumple la función de capa barrera.

La Figura 9 muestra un recubrimiento de sílice en la parte superior aplicado mediante la técnica APPJ con una niebla de TEOS. Se utilizó oro en la parte superior para observar mejor la superficie con los electrones. La Figura 9a muestra la imagen de electrones secundarios del recubrimiento continuo de sílice con partículas y las interconexiones entre ellas. La homogeneidad se extiende a toda la superficie, proporcionando una barrera física para áreas extensas. Además, puede ser reproducible y para aplicaciones industriales intensivas teniendo en cuenta que la técnica se instaló en brazos robóticos. La Figura 9b muestra el mapeo químico con diversos elementos. De nuevo, de manera similar a las Figs. 4b, 6a,b, esta imagen es desafiante ya que, probablemente, hay información que puede asociarse con cualquiera de las tres interfaces. En este caso existe una interfaz entre el sustrato y el primer recubrimiento de APPJ de compuestos de samario, otra para este recubrimiento con el segundo recubrimiento de sílice de APPJ, y la externa. Figura 9c, que muestra el espectro EDS y Tabla 1, vinculada a la Fig. 9c, con el análisis cuantitativo. Las Figuras 9d-j muestran el mapeo individual con los elementos destacados.

Análisis SEM y EDS de sílice depositada por APPJ y una niebla ultrasónica de TEOS sobre un recubrimiento de compuesto de samario por APPJ sobre aluminio 3003.

La Figura 9, en su conjunto, puede indicar una capa superior de sílice depositada por APPJ. Esto se basa en el mayor contenido de silicio de aproximadamente 15,07% en peso (Tabla 1 vinculada a la Fig. 9c). El aluminio se distribuye aleatoriamente como fondo (Fig. 9g) con aproximadamente 0,4% en peso (Fig. 9c). De manera similar, el azufre se distribuye aleatoriamente excepto en algunas manchas. Estas manchas tipo nube observadas previamente con formas redondas difusas aparecen como rojo (Si), rosa (Na), azul (Ca), magenta (O), amarillo (Mg) en la Fig. 9c e individualmente en la Fig. 9d, e. h,i,j. El samario no se identificó en estas imágenes, pero el azufre en la Fig. 9c era similar en cantidad a la Fig. 6c (5,47 frente a 5,46% en peso, respectivamente). La figura 9f tiene una forma diferente en comparación con la figura 6h. Todos los demás elementos se originaron en la solución propulsada que interactúa con el plasma de aire, básicamente nitrógeno/oxígeno. El espectro EDS para el recubrimiento de samario obtenido por APPJ muestra los mismos picos que sistemas similares obtenidos por otros métodos67,68. Por tanto, el método APPJ podría ser una opción para la deposición de especies de samario.

Los análisis XPS en la Fig. 10 muestran la composición de las especies obtenidas usando una niebla de TEOS en el APPJ. En el análisis de Si2p, la señal encontrada en 102,75 eV corresponde a SiOx 2p. En el caso del análisis de O1s, se encontró un único pico a 532,27 eV, que se atribuye a SiO2 1s. Estos resultados confirman que el recubrimiento obtenido está formado por SiO2.

Espectros XPS de alta resolución de recubrimiento de SiO2 mediante el método APPJ (a) Si2p y (b) O1s.

Luego de la caracterización morfológica y química, se determinó que los mejores tiempos de procesamiento para el estudio electroquímico del sistema multicapa son 40 min para el método de inmersión y 30 s para el método APPJ, en el caso de la capa de inhibidor de corrosión. Para la capa barrera de SiO2 de APPJ, el tiempo fue de 60 s de exposición al chorro de plasma.

La Figura 11 muestra las mediciones de ruido electroquímico del aluminio 3003 sin tratamiento (Awt), el sistema multicapa de samario por inmersión y SiO2 por APPJ (Sm–SiIm), y el sistema multicapa de samario y SiO2, ambos por APPJ (Sm–Si02 APPJ ). Las variaciones de potencial y corriente se deben a diferencias entre los dos electrodos, en el inicio de la corrosión localizada, la disolución de la capa pasiva y la permeación del electrolito en el recubrimiento de Sm-SiO2.

Análisis de ruido electroquímico para (a,b) aluminio sin tratamiento, (c,d) revestimientos Sm-SiIm y (e,f) Sm-SiO2 APPJ.

En la muestra Sm-SiIm, las variaciones potenciales cambian de -0,75 en AA3003 sin tratar a -0,68 V en Sm-Siim. Ambas respuestas se atribuyen a una menor actividad electroquímica, provocada por la pasividad del recubrimiento multicapa. En el caso de la muestra APPJ Sm-SiO2, el potencial es más negativo y la corriente se acerca a 0 µA. Esto se puede atribuir a la mejor conformación del sistema multicapa, debido al recubrimiento continuo obtenido por APPJ. Esto disminuye la permeación del electrolito hacia el recubrimiento.

La Tabla 2 muestra los resultados de Rn y PI obtenidos de las mediciones de ruido electroquímico. La resistencia al ruido es mayor en el caso de las muestras recubiertas, lo que indica menos corrosión. El índice de picaduras en todos los casos indica corrosión localizada, característica del aluminio.

Los análisis de espectroscopía de impedancia electroquímica de la Fig. 12 muestran dos semicírculos capacitivos; los semicírculos de las muestras recubiertas son más grandes que los del aluminio sin tratar, lo que indica una mayor resistencia a la corrosión. El mejor resultado se obtuvo en el recubrimiento Sm-SiO2 APPJ. Los datos obtenidos se ajustaron para obtener un circuito equivalente (Fig. 12 inserto). Los circuitos equivalentes son una representación simplificada del sistema electroquímico y de los procesos químicos y electroquímicos en la interfaz estudiada. El primero es un sistema de circuito de tres componentes que se ha descrito ampliamente para el aluminio sin tratar27,69,70. El segundo circuito equivalente, de cinco componentes, es para muestras recubiertas y los dos componentes adicionales están relacionados con el aporte eléctrico del recubrimiento27,71,72.

Análisis EIS para aluminio sin tratamiento y recubrimientos Sm-SiO2.

Los componentes son la resistencia del electrolito (Rs), un elemento de fase constante atribuido a la doble capa electroquímica (CPE), la capacitancia del recubrimiento (C), la resistencia del recubrimiento (Rc) y la resistencia a la transferencia de carga. (Rtc), que está directamente relacionado con la resistencia a la corrosión. En la Tabla 2 se muestran los resultados obtenidos del circuito equivalente, existe un aumento en la resistencia a la transferencia de carga en las muestras recubiertas. En el caso del revestimiento Sm-Siim, este resultado se atribuyó a un efecto barrera. En el caso del sistema APPJ Sm-SiO2, se atribuyó a un efecto combinado de la barrera protectora de SiO2 y el inhibidor de corrosión Sm.

La Figura 13 muestra la respuesta de polarización potenciodinámica cíclica para las muestras recubiertas y de aluminio sin tratar. En todos los casos, el potencial de picaduras es casi igual al potencial de corrosión y se observa la formación de un ciclo de histéresis, que se atribuye a la corrosión localizada73.

Polarización potenciodinámica cíclica para aluminio sin tratamiento (Awt), recubrimientos de Sm-SiO2 por inmersión (Sm-SiO2 Im) y APPJ (Sm-Si O2 APPJ).

La Tabla 2 muestra los resultados de las pistas de Tafel. En el aluminio sin tratar, el potencial de corrosión (Ecorr) es −862,12 mV y la corriente de corrosión (Icorr) es 0,131 µA/cm2. En el caso del recubrimiento Sm-SiIm, el Ecorr es de hasta −664,17 mV y el Icorr es ligeramente superior. Para la muestra APPJ Sm–SiO2, el potencial y la corriente de corrosión no presentan cambios significativos. Sin embargo, la velocidad de corrosión es mayor en la muestra con el recubrimiento Sm-SiIm, desde 0.0007 mmpa en aluminio sin tratamiento hasta 0.005 mmpa en la muestra con un recubrimiento de samario por inmersión. La especie de Sm3+ en el recubrimiento por inmersión, al estar completamente oxidada, no actúa como inhibidor de la corrosión, y por el contrario parece favorecerla. En el caso de las muestras con recubrimientos Sm–SiO2 APPJ, hubo una disminución del 31,42% en la velocidad de corrosión. Según los resultados, el APPJ es un método viable para obtener un sistema multicapa de protección contra la corrosión.

El recubrimiento Sm-SiO2 APPJ reduce la corrosión del AA3003 debido al efecto combinado de la capa continua de SiO2 y la capa de Sm(OH)3 obtenida por APPJ, que funciona como inhibidor de la corrosión. El mecanismo de protección del inhibidor de corrosión se basa en la oxidación de Sm(OH)3 a Sm2O3, el proceso se muestra a continuación32.

Oxidación de aluminio:

Debido al OH- producido en la reacción catódica, el pH aumenta en la interfaz electrodo-electrolito y, a ese pH, se favorece la siguiente reacción:

El Sm2O3 se forma preferentemente en los sitios catódicos del aluminio 3003 y, debido a que es estable en estas condiciones, bloquea estos sitios y, por lo tanto, reduce la corrosión.

Se logró la deposición APPJ de compuestos de samario y se comparó con un método de deposición por inmersión convencional. Se propuso un sistema multicapa utilizando compuestos de samario obtenidos por APPJ y métodos de inmersión como inhibidores de corrosión y recubrimiento de sílice por APPJ como capa barrera para proteger el aluminio contra la corrosión.

El método del chorro de plasma a presión atmosférica nos permite obtener recubrimientos continuos y homogéneos. El mismo chorro de plasma de aire se utilizó como pretratamiento para las superficies antes de la deposición y para formar los recubrimientos calentando y oxidando parcialmente los compuestos en soluciones acuosas de compuestos de samario o directamente un precursor de sílice (TEOS). Las soluciones se pusieron en contacto con el plasma como una niebla ultrasónica con tiempos de deposición variables. El primer recubrimiento de compuesto de samario no resultó dañado ni desprendido por la segunda deposición y los recubrimientos obtenidos fueron continuos y homogéneos.

Los análisis XPS muestran que la cantidad de Sm(OH)3 aumenta con el método APPJ en comparación con el método de inmersión, ya que el espectro de O1 está controlado principalmente por OH. En el caso del método de inmersión, los compuestos de samario quedaron completamente oxidados, lo que hace que, en tiempos de inmersión prolongados, el recubrimiento de samario obtenido no sea viable para su uso como inhibidor de corrosión. Para el método APPJ, el análisis XPS mostró una composición adecuada para su aplicación como inhibidor de la corrosión ya que la especie mayoritaria es hidróxido de samario, este hidróxido de samario puede oxidarse en condiciones corrosivas para el aluminio y formar óxidos insolubles que inhiben la corrosión bloqueando los sitios catódicos.

Los análisis EDS indicaron la formación de algunas áreas con sulfato de samario y otras con hidróxido u óxido de samario. El sulfato de samario está contraindicado ya que se disuelve fácilmente con agua dejando sitios vacíos. Esto se puede evitar reduciendo el tamaño de las gotas de niebla ultrasónica o las concentraciones de sulfato de samario como parámetros del proceso.

Se determinó que los mejores tiempos de procesamiento para el estudio electroquímico del sistema multicapa son 40 min para el método de inmersión y 30 s para el método APPJ, en el caso de la capa de inhibidor de corrosión. Para la capa barrera de SiO2 de APPJ, el tiempo fue de 60 s de exposición al chorro de plasma.

El sistema Sm-SiIm favoreció la corrosión debido al exceso de óxido de samario. Por otro lado, los recubrimientos multicapa obtenidos por la APPJ demostraron tener un efecto anticorrosivo reduciendo la corrosión del AA3003 en un 31,42%. Esto se debe a la combinación de la influencia de la barrera protectora de la capa de SiO2 y el efecto del inhibidor de corrosión del samario.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el presente estudio están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Los autores agradecen al personal de CIDETEQ que apoyó en los procesos necesarios para la realización de los proyectos y actividades de laboratorio. Agradecemos a José Germán Flores López por la asistencia técnica en la caracterización SEM. Gracias a Norma Lidia Álvarez García por su asistencia en el laboratorio. El segundo autor desea agradecer a los Dres. Emilia Lagunas de Olivos, Mtro. Esaú Solano Ruiz y el Dr. Juan Manuel Padilla Flores.

Esta investigación contó con el apoyo del Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología CONACYT (México) a través del Beca de Ciencias Básicas y/o de Frontera No. 320114, el Laboratorio Nacional de Materiales Grafenicos y LANIAUTO. Este trabajo fue financiado por el “Fondo Sectorial CONACYT-SENER Sustentabilidad Energética” a través de la Beca 207450, “Centro Mexicano de Innovación en Energía Solar (CeMIE-Sol)”, dentro del proyecto estratégico No. P62, “Prototipo de sistema híbrido de un expansor de CO2 supercrítico con espejos planos de policarbonato sobre helióstatos automatizados”. El financiamiento también fue proporcionado por el Grupo Banco Mundial (002/2017-PRODETES-PLATA).

Centro de Investigación y Desarrollo Tecnológico en Electroquímica, S. C., Parque Tecnológico Querétaro-Sanfandila, Pedro Escobedo, C.P. 76703, Querétaro, Mexico

José Antonio Cabello Mendez, Ailed Arguelles Rojas, José de Jesús Pérez Bueno & Yunny Meas Vong

Universidad Tecnológica del Centro de Veracruz, Av. Universidad 350, 94910, Cuitláhuac, Veracruz, Mexico

Ailed Arguelles Rojas

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Conceptualización, JACM y JJPB; metodología JACM y AAR; validación, JACM y AAR; análisis formal, JACM y JJPB; investigación, JACM, AAR, JJPB y YMV; recursos, JJPB; curación de datos, JACM; redacción: preparación del borrador original, JACM, AAR y JJPB; redacción: revisión y edición, JACM, AAR, JJPB y YMV; visualización, JACM y JJPB; supervisión, JACM y JJPB; administración de proyectos, JJPB y YMV; adquisición de financiación, JJPB Todos los autores han leído y aceptado la versión publicada del manuscrito.

Correspondence to José de Jesús Pérez Bueno.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Cabello Méndez, JA, Arguelles Rojas, A., Pérez Bueno, JdJ et al. Estudio del comportamiento anticorrosivo del samario como inhibidor de la corrosión en sistemas multicapa para aleaciones de aluminio. Representante científico 13, 3149 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-30193-y

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Recibido: 25 de octubre de 2022

Aceptado: 17 de febrero de 2023

Publicado: 23 de febrero de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-30193-y

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